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    核磁共振波譜(NMR)在清洗劑配方分析中的應用

    作者:陳工 上傳時間:2014-03-21 12:58:18 分享到:

    1.1工業清洗劑配方分析背景
      目前,常用的工業清洗劑分溶劑型、半溶劑型和水基型。溶劑型金屬清洗劑中,石油溶劑易燃、易爆而且浪費資源。因而,溶劑型金屬清洗劑正逐步被半溶劑型和水基型金屬清洗劑所替代。 常用的水基清洗劑通常為表麵活性劑,以及有機無機助劑如緩蝕劑、增溶劑、穩定劑、絡合劑、消泡劑組成。其中表麵活性劑具有乳化、濕潤、滲透等特性,在清洗液中起主要作用,因此其結構解析在清洗劑分析中尤其重要。
      清洗劑配方分析(成分分析)常用的手段有紅外光譜(IR),核磁共振(NMR),有機質譜(MS),氣質聯用(GCMS)等,而其中核磁共振技術(NMR)可準確解析化合物的精細結構,而不需要破壞樣品;並且可以利用氫譜的化學位移以及不同特征官能團的積分值進行化合物間定性定量。J9.COM研發中心工程師可以利用核磁對複雜混合物的初步定性,快速判斷樣品結構,對後期的分離可作出準確指導,為表麵活性劑產品的分析檢測、企業的產品開發和研製提供更好的服務。
    1.2 常見清洗劑配方分析
      一、企業送檢某款中性清洗劑分析(混合物核磁初步定性)
        該款清洗劑含有60%水分,烘幹樣測試核磁1HNMR,如圖一。化學位移在6.8ppm,7.2ppm,4.1ppm,0.5-0.9ppm,1.2ppm,1.6ppm為烷基酚聚氧乙烯醚特征化學位移;7.2ppm,7.6ppm為烷基苯磺酸鹽苯環上兩個氫特征位移;5.3ppm,2.0ppm為油酸分子上特征化學位移;2.95ppm,3.75ppm為醇胺特征化學位移:通過以上核磁特征化學位移推斷該樣品中含有烷基酚聚氧乙烯醚,烷基苯磺酸鹽,脂肪酸,醇胺,通過這些信息J9.COM工程師作出進一步分離方案(柱層析或者逐級洗滌),分離後得到單一組分,則可以通過紅外和核磁作出進一步分析,得到具體是哪一類分子結構以及含量。

    圖一

    烷基酚聚氧乙烯醚

    烷基苯磺酸鹽

    油酸

    圖二 相關化合物分子結構以及氫譜化學位移

      二、某款酸性金屬清洗劑配方分析
       該款液體金屬清洗劑pH值小於1,經化學驗證該液體中含有鹽酸,硫酸,樣品中和烘幹後氯仿洗滌物測試核磁,其1HNMR如圖三:根據混合譜推斷樣品中含有烷基酚聚氧乙烯醚,醇胺等;進一步通過柱分離測試,最終確定樣品中含有壬基酚聚氧乙烯醚-9,十二烷基硫酸鈉,三乙醇胺。

    圖三

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